分子蒸餾是一種新型的分離技術(shù)，現(xiàn)已廣泛應用。本文主要針對分子蒸餾裝置、結(jié)構(gòu)特點及分子蒸餾器的國內(nèi)外進展作了詳實的介紹；并結(jié)合自己的實踐應用，提出了對分子蒸餾設備改進的建議。
關鍵詞 分子蒸餾；設備；進展

分子蒸餾[1]（molecular distillation）也稱短程蒸餾（short-path distillation），是一種在高真空（10-1~101Pa）條件下進行的液-液分離技術(shù)。具有蒸餾溫度低，體系真空度高，物料受熱時間短，分離程度高等特點；且分離過程不可逆，沒有沸騰鼓泡現(xiàn)象。特別適用于分離高沸點、熱敏性和易被氧化的物質(zhì)，已被廣泛應用于醫(yī)藥行業(yè)的維生素 [2]-[4]和中草藥有效成分[5]-[7]的提取、石油化工[8]、食品工業(yè)[9]、化妝品工業(yè)[10]和農(nóng)業(yè)[11]等各行各業(yè)。盡管分子蒸餾技術(shù)的應用日趨廣泛，但到目前為止，有關分子蒸餾設備的文獻卻較少。為增補這方面的空白，筆者在查閱大量相關資料的基礎上，結(jié)合自己在實踐過程中的心得，詳實地介紹了分子蒸餾設備的國內(nèi)外進展情況，并對分子蒸餾設備系統(tǒng)的完善提出了自己的見解。
1分子蒸餾裝置
1.1分子蒸餾的原理
分子蒸餾是利用分子平均自由程的差別進行物質(zhì)分離的，其基本原理如圖1所示[12]。待分離的物料在加熱板上形成均勻液膜，經(jīng)加熱，料液分子逸出。在與加熱板平行處設一冷凝板，冷凝板溫度低于加熱板，且與加熱板的距離應小于輕分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程。這樣大部分的輕分子就能到達冷凝面形成液體流出，重分子則返回到加熱面，從而實現(xiàn)了分離。

1.2 分子蒸餾設備的組成
一套完整的分子蒸餾設備主要包括進料系統(tǒng)、分子蒸餾器、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)[13]。分子蒸餾大致的工藝流程如圖2所示。為保證真空度，一般采用二級泵聯(lián)用的方式，并設液氮冷阱保護真空泵。分子蒸餾器是整套裝置的核心。分子蒸餾裝置的發(fā)展主要體現(xiàn)在對分子蒸餾器的結(jié)構(gòu)改進上。
2 分子蒸餾設備的國內(nèi)外進展
  分子蒸餾技術(shù)自上世紀20年代出現(xiàn)以來，由于其*的分離機制，的分離效果受到各國廣泛重視。隨著分子蒸餾技術(shù)日趨廣泛的應用，其設備也不斷被改進及完善。其發(fā)展大致經(jīng)歷了以下幾個階
段。
2.1 靜止式
靜止式[14]是zui早出現(xiàn)的一種簡單、低廉的分子蒸餾設備。根據(jù)形狀可分為釜式、盤式等。圖3就是一典型靜止釜式分子蒸餾器，加熱器直接加熱置于蒸發(fā)室內(nèi)的料液，冷凝器懸于料液上方。高真空下料液分子飛離液態(tài)表面至冷凝器表面被冷凝成液滴，并由接餾分的漏斗收集。該裝置的主要缺陷是液膜很厚，物料被持續(xù)加熱，容易分解，分離效率低，現(xiàn)已被淘汰。

2.2 降膜式
降膜式裝置[15]也是早期形式，結(jié)構(gòu)簡單，如圖4所示。物料從進料口進入，經(jīng)分布器后在重力的作用下沿蒸發(fā)表面形成連續(xù)更新的液膜，并在幾秒鐘內(nèi)被加熱。輕組分從蒸發(fā)面逸出飛向冷凝面，然后在冷凝面冷卻成液態(tài)流出被收集，殘余的液體從重組分出口流出。這種裝置的蒸餾效率遠遠高于靜止式分子蒸餾器，但由于蒸發(fā)面上的物料受流量和粘度的影響不能形成均勻的液膜，有時甚至不能*覆蓋蒸發(fā)面，并且靠重力流動的液膜處于層流狀態(tài)，傳質(zhì)傳熱效率不高，因而嚴重影響了蒸發(fā)有效面積和蒸餾效率。
   
我國研究人員錢德康[16]在對傳統(tǒng)降膜式蒸餾器改進后發(fā)明了內(nèi)循環(huán)薄膜分子蒸餾設備（圖5）。這套設備的*之處在于采用了軸流泵，使料液能反復循環(huán)被蒸餾。軸流泵將料液自底部吸入，經(jīng)循環(huán)管上升到真空室，在分散元件和液體分配器的作用下料液形成液膜沿蒸發(fā)面自然流下，蒸餾出的輕組分從頂部被抽到冷凝室被冷凝，殘余液落到底部，又被軸流泵送到真空室，反復循環(huán)，直到獲得合格的產(chǎn)品，這就相當于多級分子蒸餾。該裝置流程簡單，運行成本低，蒸餾效率高，已經(jīng)申請了國家。
2.3 刮膜式
刮膜式是目前應用zui廣的一種分子蒸餾器形式，它是對降膜式分子蒸餾器的有效改進，與降膜式的zui大區(qū)別在于刮膜器的介入。刮膜器將料液在蒸發(fā)面上刮成厚度均勻，連續(xù)更新的渦流液膜，大大增強了傳質(zhì)傳熱效率并有效控制了液膜厚度（0.25-0.76mm）[17]、均勻性和物料停留時間，使蒸餾效率明顯提高，熱分解顯著降低。
目前，刮膜式分子蒸餾器是市場的主流，國內(nèi)外有很多企業(yè)生產(chǎn)這種類型的蒸餾器。德國U.I.C公司[18]是專業(yè)生產(chǎn)刮膜式分子蒸餾器的企業(yè)，產(chǎn)品包括KD系列和KDL系列。KD系列設備的主體為不銹鋼材質(zhì)，主要用于中試和工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)；KDL系列主體是硼硅玻璃材質(zhì)，適用于實驗室科研或少量高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)如圖6所示，該裝置的特點有：①冷凝器內(nèi)置，有列管式和螺旋式兩種；②刮膜器由PTFE材質(zhì)的成膜輥輪串聯(lián)在成膜桿上形成；③機械密封或唇形密封保證驅(qū)動軸的緊實；④成膜桿連接在物料盤上，電機帶動物料盤旋轉(zhuǎn)同時也帶動了成膜桿的轉(zhuǎn)動。轉(zhuǎn)動時可將物料均勻地甩向蒸發(fā)器表面，轉(zhuǎn)動的輥輪立即將液體刮成均勻的液膜 （如圖7所示） 。這種成膜方式的優(yōu)點是：①刮膜器與加熱壁面無機械連接，避免了成膜死角；②可避免刮膜器對蒸發(fā)面造成機械傷痕；③刮膜器和蒸發(fā)壁面都無污垢形成，設備使用壽命延長；④可形成高度混合的渦流液膜，增強了傳質(zhì)和傳熱。這些優(yōu)點已在實踐中得到認可，并在世界各國的分子蒸餾設備中得到廣泛應用。
 
美國VTA公司也專業(yè)生產(chǎn)分子蒸餾設備。他們的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)與UIC公司相似，如圖8所示，其*之處在于該公司的成膜系統(tǒng)類型多種多樣，如圖9所示。德國的NGW公司生產(chǎn)的KV系列的刮膜式分子蒸餾裝置主要適用于實驗室科研，結(jié)構(gòu)如圖10所示，該裝置的特點是：①整個裝置都是透明玻璃材質(zhì)；②在線脫氣裝置使物料在進入蒸餾器前先脫氣，保證了蒸發(fā)室內(nèi)的高真空度；③進樣斗配有夾套，可進行物料預熱，中部集成冷凝器；④輕重組分都采用兩級接收瓶，均能連續(xù)取樣10次進行檢測。
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2.4 離心式
離心式分子蒸餾器[20]的結(jié)構(gòu)如圖11所示。待分離料液從進料口被送到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤上，在高速旋轉(zhuǎn)的離心力作用下逐漸擴散成均勻的薄膜，受熱后輕組分飛逸到冷凝面上冷凝，匯集到餾分接口，重組分從殘液接口排出。

離心式是目前較為理想的一種裝置，與其他類型相比，具有以下優(yōu)點：①由于轉(zhuǎn)盤的高速旋轉(zhuǎn)，可形成非常薄（0.04-0.08mm）且均勻的液膜，蒸發(fā)速率和分離效率都較好；②料液在轉(zhuǎn)盤上的停留時間更短，有效地避免了物料的熱分解；③轉(zhuǎn)盤和冷凝面的距離可調(diào)，可適用于不同物系的分離。但由于其特殊的轉(zhuǎn)盤裝置，對密封技術(shù)提出了更高的要求，且結(jié)構(gòu)復雜，投入成本較高，比較適合大規(guī)模生產(chǎn)和高經(jīng)濟效益物質(zhì)的分離。
現(xiàn)國內(nèi)外各廠家生產(chǎn)的離心式分子蒸餾設備結(jié)構(gòu)大體相同，但由于離心式分子蒸餾器的密封技術(shù)較難，生產(chǎn)工藝復雜，目前國內(nèi)外生產(chǎn)的廠家較少，比較的是美國的Myers公司，圖12是該公司產(chǎn)品的剖面圖。Myers公司的真空系統(tǒng)采用的CVC公司的產(chǎn)品，再加上其的機械制造工藝和密封技術(shù)，使該公司的產(chǎn)品確保達到10-1Pa，并能長時間連續(xù)穩(wěn)定操作，處理量較大。
 
3 設備功能的完善
盡管分子蒸餾裝置日趨完善，但在實際運行中仍然存在很多不足之處。筆者根據(jù)大量的文獻資料，結(jié)合自身實踐，就分子蒸餾設備需要改進的地方提出自己的觀點。
①進料系統(tǒng) 為保證系統(tǒng)的高真空，待分離物料應先脫氣，大規(guī)模生產(chǎn)則應單獨設置真空除氣裝置。料液罐應配有加熱和攪拌裝置來均勻地預熱物料，提高蒸餾效率。使物料在被送入蒸餾器中前被加熱。實驗室研究中進料速度是非常重要的操作參數(shù)，所以進料管路上應安裝的流量定量控制和測量儀表，這將非常有利于分子蒸餾過程的研究。
②蒸餾器 蒸餾器在運轉(zhuǎn)時內(nèi)部始終處于高真空狀態(tài)，在進行分子蒸餾的傳質(zhì)傳熱研究中，非常缺乏蒸餾器內(nèi)部溫度和壓力的數(shù)據(jù)。現(xiàn)普通裝置只能測量蒸發(fā)面加熱介質(zhì)的溫度和真空泵接口處的壓力，如果能在蒸餾器內(nèi)安裝溫度和壓力探頭，用于測量蒸發(fā)面和冷凝面間任一位置的溫度和壓力，對分子蒸餾的過程研究將十分有意義。
③接受系統(tǒng) 原料有可能在常溫下呈固體狀態(tài)，那么接收裝置就需要有保溫或加熱設備，避免餾出物和殘余物在流出過程中冷卻成固體堵塞管道。另外接收器的結(jié)構(gòu)可以采用多級接收形式，通過調(diào)節(jié)閥門或轉(zhuǎn)盤實現(xiàn)在不停車的情況下接收不同操作條件下的餾分，方便科學研究。
④冷卻系統(tǒng) 控制冷卻系統(tǒng)溫度的恒溫水浴應具有加熱和制冷兩種功能，如果只有加熱功能，那么在氣溫較高且蒸餾溫度較低的情況下，就會由于溫差過小而導致冷凝效果不明顯從而影響產(chǎn)量；也會引起冷凝溫度的不穩(wěn)定導致實驗結(jié)果不平行，引入誤差。
4 結(jié)語
現(xiàn)國內(nèi)外分子蒸餾裝置的設計主要靠經(jīng)驗認識，缺乏理論的指導，因而還沒有重大突破，根源在于對分子蒸餾工藝理論研究很薄弱，缺乏關鍵的數(shù)據(jù)，傳熱傳質(zhì)機理也沒有*揭示，這些都是化工研究者們努力的方向，使分子蒸餾能真正成為一門實用的技術(shù)。
 
另外美國的POPE公司[19]、德國的i-Fischer公司也生產(chǎn)分子蒸餾設備如KD200，同時國內(nèi)也有很多廠家生產(chǎn)刮膜式分子蒸餾，主要有北京新特，廣州漢維，無錫雪浪等公司

我國學者對離心式分子蒸餾裝置也進行了很多改進，蔡沂春[21]研制了一種M型離心式裝置，雖然也采用了傾斜式結(jié)構(gòu)，但轉(zhuǎn)軸處采用威爾遜機械密封形式，雖然能達到真空度要求，但很難保持真空度的穩(wěn)定。陳德裕[22]發(fā)明了一種懸錐形結(jié)構(gòu)，采用了磁力驅(qū)動裝置，保證了密封，但是錐形轉(zhuǎn)鼓處于垂直狀態(tài)，成膜不均勻，影響了蒸餾效率。楊麒[23]等綜合了這兩種設備的優(yōu)點，研制出了一種新型裝置，如圖13所示。該裝置有以下特點：①物料通過轉(zhuǎn)盤中央的噴嘴呈霧滴狀噴灑到轉(zhuǎn)盤上，使物料在很短時間內(nèi)形成均勻薄膜；②轉(zhuǎn)盤是一錐角b為160-170°的錐形圓盤，β過大或過小都影響液膜的均勻性，不利于蒸發(fā)；③蒸發(fā)室的傾斜角α為45-60°，方便將殘余液和產(chǎn)物導出；④傳動裝置采用磁力驅(qū)動裝置，變動密封為靜密封，保證軸封處無泄露，維持了系統(tǒng)高真空的穩(wěn)定性。該裝置體現(xiàn)了分子蒸餾的特點，且裝置結(jié)構(gòu)緊湊，易操作，維修方便。

我公司主營產(chǎn)品：電熱恒溫干燥箱、 微型離心機 、數(shù)顯恒溫振蕩器、,電熱恒溫水浴鍋。